振動篩板萃取實驗說明書

一、振動篩板萃取實驗說明書-實驗?zāi)康?/strong>
1.了解振動篩板塔的結(jié)構(gòu)特點和原理；
2.掌握液液萃取時傳質(zhì)單元高度和效率的實驗測定方法。
二、實驗原理
萃取是分離液體混合物的一種常用操作。它的工作原理是在待分離的混合液中加入與之不互溶(或部分互溶)的萃取劑，形成共存的兩個液相。利用原溶劑與萃取劑對各組分的溶解度的差別，使原溶液得到分離。
1.液液傳質(zhì)特點
液液萃取與精餾、吸收均屬于相際傳質(zhì)操作，它們之間有不少相似之處，但由于在液液系統(tǒng)中，兩相的密度差和界面張力均較小，因而影響傳質(zhì)過程中兩相充分混合。為了促進兩相的傳質(zhì)，在液液萃取過程常常要借用外力將一相強制分散于另一相中(如利用外加脈沖的脈沖塔、利用塔盤旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)盤塔等等)。然而兩相一旦混合，要使它們充分分離也很難，因此萃取塔通常在頂部與底部有擴大的相分離段。
在萃取過程中，兩相的混合與分離好壞，直接影響到萃取設(shè)備的效率。影響混合、分離的因素很多，除與液體的物性有關(guān)外，還有設(shè)備結(jié)構(gòu)、外加能量、兩相流體的流量等等有關(guān)。很難用數(shù)學(xué)方程直接求得，因而表示傳質(zhì)好壞的級效率或傳質(zhì)系數(shù)的值多用實驗直接研究萃取塔性能和萃取效率時，班察操作現(xiàn)象十分重要，實驗時應(yīng)注意了解以下幾點：
(1)液滴分散與聚結(jié)現(xiàn)象；
(2)塔頂、塔底分離段的分離效果；
(3)萃取塔的液泛現(xiàn)象；
(4)外加能量大小(改變頻率)對操作的影響
2.液液萃取段傳質(zhì)單元高度計算
萃取過程與氣液傳質(zhì)過程的機理類似，如求萃取段高度目前均用理論級數(shù)、級效率或者傳質(zhì)單元數(shù)、傳質(zhì)單元高度法。對于本實驗所用的振動篩板塔這種微分接觸裝置，一般采用傳質(zhì)單元數(shù)、傳質(zhì)單元高度法計算。當(dāng)溶液為稀溶液，且溶劑與稀釋劑完全不互溶時，萃取過程與填料吸收過程類似，可以仿照吸收操作處理。萃取塔的有效高度可用（1）式表示：
H=H_OEN_OE=H_ORN_OR（1）
式中：
H一萃取段高度，mm ；
H_OE，H_OR一分別為以萃取相與萃余相計算總傳質(zhì)單元高度，mm；

N_OE，N_OR一分別為以連續(xù)相和分散相計算的總傳質(zhì)單元數(shù)
；
式中：
K_ya--萃取相總體積傳質(zhì)系數(shù)，kg／(m³．s)
K_xa--萃取相總體積傳質(zhì)系數(shù)，kg／(m³．s)；
V_E,V_R一分別為連續(xù)相中和分散相中稀釋劑(B)的質(zhì)量流量，kg／s；
Ω一塔的截面積，m2；
X_l、X₂一分別表示分散相出、進塔時溶質(zhì)的質(zhì)量比濃度，kg／kg。
當(dāng)溶液濃度很稀時，X≈x，NOE，NoR可用對數(shù)平均推動力法求出：

式中：；
傳質(zhì)單元高度：
兩液相的平衡關(guān)系可用體系的分配曲線求得：
y*=2.3x（6）
物料衡算得 (控制F=0.5S，質(zhì)量比為1：2時)
y₂=0
萃取率
濃度用滴定分析
式中：N--NaOH濃度，配0.01mol/L左右
          V一耗NaOH量，m1
          V_樣一取樣25ml
          ρ_油一比重計(d)測算或采用稱重測定。
          M一溶質(zhì)分子量
三、裝置與流程
本實驗裝置如圖所示，主要設(shè)備為往復(fù)式振動篩板塔(又名Karr柱)。它是一種外加能量的高效液液萃取設(shè)備。本實驗所用的往復(fù)式振動篩板塔塔身塔板通過電動機和偏心輪可以往復(fù)運動。重相經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計進入塔項，輕相經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計進由φ25mm玻璃管做成，長1500mm。塔上、下兩端各有一個φ100mm的擴大沉降室，作用是延長每相在沉降室內(nèi)的停留時間，有利于兩相分離。在塔內(nèi)裝有30塊塔板，板間距為50mm，開孔率約34～50％。重相由貯槽經(jīng)流量計進入塔頂，輕相用泵由貯槽流經(jīng)流量計送入塔底。

圖1振動篩板萃取實驗流程圖
四、實驗操作步驟
觀察萃取塔內(nèi)兩相流動現(xiàn)象
(1)將原料和溶劑分別加入原料槽和溶劑槽到1／2～2／3液位。
(2)打開輕相(油槽)底閥，先排氣待管中滿液時再開轉(zhuǎn)子流量計使塔內(nèi)油升至塔1／5。
(3)將重相(水相)經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計加入，至塔頂油溢出，開啟油泵，控制兩相流量，調(diào)節(jié)界面調(diào)節(jié)閥使相界面穩(wěn)定；
(4)調(diào)節(jié)兩相流量，觀察不同流比下的兩相流動情況。
2、測定塔的傳質(zhì)單元高度
(1)以水為連續(xù)相，煤油為分散相進行逆流萃取，控制水相和油相流量比為2：1。
(2)測定一定振幅(如5mm)，兩種頻率下的傳質(zhì)單元高度，取塔頂油相50~60m1，用液管移取25ml，滴定分析。
3、用手工萃取，對萃取相和萃余相取樣分析，并與設(shè)備萃取效果進行比較。
4、由（5）式計算塔的傳質(zhì)單元高度。
實驗記錄及數(shù)據(jù)處理
機械萃�。�
頻率：42萃余相
==0.003mol/L
頻率：63   萃余相
==0.002792mol/L
由此可得出：當(dāng)振幅一定時，加大頻率，萃余相中的苯甲酸的濃度會降低，即萃取效果加強。
手工萃�。�
3ml原油+25ml水：
==0.033mol/L
萃取相3ml+25.00ml水：
==0.0153mol/L
萃余相5ml+52.00ml水：
==0.013mol/L
因為萃取相和萃余相中苯甲酸的濃度很接近，所以手工萃取的結(jié)果比較差。
由于實驗過程中沒有測定原油的比重，所以無法求出傳質(zhì)單元高度。
五、注意事項
1、以水為連續(xù)相，煤油為分散相時，相界面在塔頂，調(diào)節(jié)界面調(diào)節(jié)閥(出水閥)，注意控制界面恒定。
2、改變頻率時，調(diào)節(jié)振動頻率要慢，以免頻率過高損壞設(shè)備。長久未運轉(zhuǎn)時應(yīng)檢查偏心轉(zhuǎn)與振動柱是否連接牢固，盤動偏心轉(zhuǎn)再開電源，緩慢調(diào)大頻率；
3、磁力泵切忌空轉(zhuǎn)，請先排氣，并注意油槽不能抽干。
六、思考題
1.在萃取過程中選擇連續(xù)相、分散相的原則是什么?
答：選擇分散相的原則：
(1) 兩相體積流率相差不大時，以體積流率大的作為分散相。對同樣尺寸的液滴，可以有較大的接觸界面；
(2) 兩相體積流率相差很大時，以體積流率小的作為分散相；
(3) 從安全方面考慮，應(yīng)將易燃易爆的液相作為分散相；
(4) 傳質(zhì)方向、表面張力和界面擾動的考慮：滴內(nèi)和滴外：對 ds/dc>0 的系統(tǒng)，液滴穩(wěn)定性較差，容易破碎，而液膜的穩(wěn)定性較好，液滴不易合并。此時形成的液滴群平均直徑較小，相際接觸表面較大。滴外和滴內(nèi)：情況剛好相反。據(jù)系統(tǒng)性質(zhì)選擇好分散相，可在同樣條件下獲得較大的相際傳質(zhì)表面積，強化傳質(zhì)過程。
(5) 設(shè)備內(nèi)件的潤濕特性，一般選擇不潤濕內(nèi)部構(gòu)件的那一相為分散相。由以上條件確定分散相后，另一相位連續(xù)相。
2.振動篩板萃取塔有什么特點?
答：往復(fù)式振動篩板塔(又名Karr柱)。它是一種外加能量的高效液液萃取設(shè)備。本實驗所用的往復(fù)式振動篩板塔塔身塔板通過電動機和偏心輪可以往復(fù)運動。重相經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計進入塔項，輕相經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計進由φ25mm玻璃管做成，長1500mm。塔上、下兩端各有一個φ100mm的擴大沉降室，作用是延長每相在沉降室內(nèi)的停留時間，有利于兩相分離。在塔內(nèi)裝有30塊塔板，板間距為50mm，開孔率約34～50％。重相由貯槽經(jīng)流量計進入塔頂，輕相用泵由貯槽流經(jīng)流量計送入塔底。
3.震動頻率對萃取過程有何影響?
答：當(dāng)振幅一定時，加大頻率，萃取效果加強。

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